气质联用（GCMS）
主题：【讨论】关于四级杆上的温度问题
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发表于： 17:29:01
在论坛看到有人说，安捷伦GC-MS四级杆的温度设为150度，而小日本的和瓦里安的都不用设四级杆温度。问题：1、四级杆到底要不要设置温度？& & & & &
& & & 2、如果设置温度，一般设置为多少？温度的作用是什么？
17:29:40 Last edit by zhdy1111
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安捷伦GC-MS四级杆的温度默认设为150度（用EI源），最高200度。在用CI源时范围可能有所不同。一般情况下，使用150度（EI源）的四级杆温度，只是在仪器维护时，例如烘烤四级杆时把温度调到200度。
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原文由 蚊 子(wsad8008) 发表:是不是因为安捷伦的没预四级杆，所以要设置温度，防止污染？应该不是，分析器需要在一定的温度下工作。
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原文由 蚊 子(wsad8008) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:原文由 蚊 子(wsad8008) 发表:是不是因为安捷伦的没预四级杆，所以要设置温度，防止污染？应该不是，分析器需要在一定的温度下工作。貌似菲尼根的质谱也不加温度的有预四级杆 不容易污染主四级杆agilent 无 预四级杆 主四级杆容易污染 他们的工程师这样讲的安捷伦是有设置温度，热电和岛津无温度设置，是不是就在常温下工作？期待有人解答。
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参考：MS四级杆温度是什么.cn/shtml/1331/index.shtml
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看了四级杆的加热在某种温度下是为了减少污染，与工作状态和灵敏度无关？
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原文由 老高(gaoweimass) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:原文由 蚊 子(wsad8008) 发表:是不是因为安捷伦的没预四级杆，所以要设置温度，防止污染？应该不是，分析器需要在一定的温度下工作。呵呵，这个解释很有意思。哪个四级杆不是在一定温度下，不管是室温还是150度？期待老高解释一下。我原以为一定要在某个温度例如102,150度下工作较好，后来看到岛津和热电的仪器没有设置温度的地方，就不知道是不是加热防止污染呢？在有预四级杆也是防止污染？还有什么功能呢？
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不知道有预四级杆和无预四级杆而加热的那种好呢？
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原文由 kevinchan(kevinchan) 发表:原因有：1、Agilent的四级杆是石英的，加热时的线膨胀系数很小，约为：0.5*10e-6K，这决定了他的四级杆加热时形变量很小，不会影响精度；其他厂家的四级杆多是金属钼的，而钼的线膨胀系数约为（5.8-6.2）*10e-6K，这个加热的形变量很大，会影响精度，所以没法加热。2、就像大家说的，四级杆加热的好处是可以预防污染。看来四级杆所用的材料也是可以不可以加热的一个重要因素，不知道石英四级杆好呢还是钼四级杆好呢？还有什么优缺点？仪器分析复习概述 三亿文库
仪器分析复习概述
S5.原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 名词解释 光源调制：将入射光所产生的直流信号转换成交流信号，通过电学方法将其与来自火焰的直流信号滤掉，从而避免火焰背景干扰。
简答题 1.原子吸收光谱法的优缺点 答：AAS的优点：精密度高、检出限低、光谱干扰小，选择性好、测定范围广、操作简便快速 AAS的不足：多元素同时测定有困难；对非金属及难熔元素的测定尚有困难；石墨原子吸收分析的重现性较差； 2.原子吸收光谱仪的仪器有哪几部分组成，每个主要部分的作用是什么？ 答：原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，由光源、原子化器、分光系统和检测器等四部分组成 原子吸收光谱仪的仪器组成及作用 组成部分 光源
原子化器 分光系统
检测系统 仪器选择 空心阴极灯 火焰原子化器（预混合式） 非火焰原子化器 （石墨炉电热原子化器） 光栅 光电原件 放大器 读数装置
原子发射光谱法 原子吸收光谱法 原子荧光光谱法
4.在原子吸收分析中为什么要使用空心阴极灯光源？光源为什么要进行调制？ 答：由于灯的工作电流不大（mA），阴极温度不高，多普勒变宽不明显，自吸效果小；灯内的气压很低，洛伦兹变换可忽略；电场强度不大，场致变宽也可忽略。因此在正常工作条件下，空心阴极灯能发射锐线光谱；且发射强度大，光源稳定性好，使用寿命长；基本符合原子吸收分析仪对光源的要求。 来自火焰的背景辐射（连续光谱、直流信号）可与待测物吸收线一同进去检测器，尽管单色器可滤除一部分背景，但仍不能完全消除这些背景对测定干扰。所以，必须对光源进行调制。
相同点 均是原子光谱法，且以光的发射、吸收和散射为基础建立起来的一类分析方法。通过检测光谱的波长或强度进行分析。
作用 发射被测元素的特征共振辐射 将样品中待测组分转化为基态原子的装置 滤出其他非吸收谱线的光学干扰 将分光系统的吸收信号转换成便于放大、读数的电信号 放大电信号、消除火焰中待测元素热激发自发发射光谱的干扰 读出数据 不同点 3.试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同。 5.石墨炉原子化器的组成、原理、及优缺点 答：
石墨炉原子化器
类别 石墨炉组成 升温程序 原子化优点 缺陷 石墨炉原子化器 非火焰原子化器 电源、保护系统、石墨管 干燥、灰化、原子化和净化 灵敏度高；试样用量少；固体样品分析；可通过升温程序预处理试样 精密度较差；基体效应严重
6.原子吸收分光光度法有哪些干扰，怎样减少或消除这些干扰？
答：尽管原子吸收法比原子发射法干扰要少得多，但也存在不少的干扰因素
来源 谱线干扰 背景干扰
电离干扰 由于干扰物与分析物谱线分辨不开所造成的干扰 由于火焰分子发射后、分子吸收和光散射所引起的光谱干扰 高温导致原子电离从而使基态原子数减少，吸光度下降 由于被测元素原子与共存组分发生化学反应生成难挥发的化合物造成的干扰 试样粘度、表面张力使其进入火焰的速度或喷雾效率改变引起的干扰 消除方法 减小狭缝的宽度；另选分析线；分离干扰元素 光源调制 加入消电离剂，产生大量电子，从而抑制待测原子的分离 选择合适的原子化方法；增加观察时间；加入释放剂、保护剂；加入缓冲剂；进行化学分离 可通过配制与试样具有相似组成的标准溶液来克服 光谱干扰两峰间的峰谷不大于峰高的10%，则二者分开，其分辨率为R?越小，分辨率越低。
3.分辨本领的决定因素：离子通道的半径r；
加速器和收集器的狭缝宽度；
离子源的性质
4.质谱分析的步骤：1).离子化，即将待测物大部分转化成离子流一般为单电荷正离子
2).分离，将离子按质量/电荷的比值分类
3).检测，计算各种离子的数目或者测定由离子轰击传感器时产生的离子电流
非光谱干扰化学干扰
S6.质谱法 1.定义：基于对样品气态离子的质荷比和离子流强度进行成分和结构分析的仪器 2.分辨本领：指质谱仪分辨相邻质量数离子的能力，定义为两相等强度的相邻峰，当m1m2?m1?m1?m，可见质量数
5.质谱仪的基本构成
答：质谱仪有进样系统、电离系统、质量分析器和检测系统为了获得离子的良好分 析，必须避免离子损失，因此但凡有样品分子及离子存在或者通过的地方必须处于真空状态。 构成 进样系统 装置类型 间歇式进样系统 直接探针进样 色谱进样系统 电子轰击源 化学电离源 快原子轰击 高频火花源 电感耦合等离子体离子源 磁飞行器 飞行时间分析器 四级杆 电子倍增器 闪烁计数器 作用 将样品引入离子源，要求重复性好，不引起真空度降低 将引入的样品转化成碎片离子的装置 电离系统 质量分析器 将不同的碎片离子按质荷比分开 检测系统 检测离子流 6.ICP环状结构的形成原因：高频电流的趋肤效应和载气动力学的双重作用的结果 7.ICP-MS中的干扰以及消除的方法 干扰类型 同质量类型的离子 多原子或分子离子 氧化物和氢氧化物离子 杂质离子 基体效应 来源 不同元素质量相同的同位素 等离子体与基体相互作用 形成氧化物或氢氧化物的干扰 分离锥材料溅出的金属离子或者试剂中的杂质离子 低电离能元素的电离抑制了待测元素的电离 消除方法 计算机软件校正 扣空白校正 优化实验条件 使用超纯试剂 稀释、基体匹配、标准加入 谱线干扰基体效应：试样中成分对分析元素测量的总效应 8.ICP-MS的应用 答：1).定性和半定量分析，特点是检出限低，谱图简单 2).定量分析，主要是标准曲线法、内标法、同位素稀释法 3).同位素比测法
9.质谱中离子峰的主要类型:分子离子峰、碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰、同位素离子峰
S7.色谱法 液相色谱法：用液体作为流动相的色谱法为液相色谱法 纸色谱：利用滤纸作为固体相，样品溶液在纸上展开进行分离 色谱峰：组分从色谱柱中流出时，检测器响应讯号大小随时间变化所形成的峰形曲线叫做色谱峰 基线：色谱柱中仅有载气通过时，检测器响应讯号的记录应为一条直线，称为基线 峰高：色谱峰最高点到基线之间的距离称为峰高 保留时间：从进样开始到某一组分色谱峰顶点所需的时间间隔，其相应通过的载气体积称为该组分的保留体积 死时间：不被固定相吸附或溶解的组分（甲烷）从进入其色谱柱到出现色谱峰最高点所需的时间，其相应通过的载气体积称为死体积 分辨率：定量描述混合物中相邻两组分在色谱柱中分辨情况的主要指标，等于相邻两组分保留值之差与两组分峰宽之和的一半的比值。 色谱图、死时间、保留体积、分离度、峰高、峰面积、气相色谱法 简答题 1.气相色谱仪和液相色谱仪器的构成，各有什么作用？
答：1).气相色谱仪有五个组成部分：气路系统、进样系统（进样室和气化室）、色谱柱、检测器（浓度检测器、质量型检测器）、记录器 2).液相色谱仪有四个组成部分：高压输液系统、进样系统、分离系统（色谱柱）、检测系统（溶质性检测器、总体检测器） 3).检测器的性能指标：检测器的灵敏性、检测器的敏感度 2.试述塔板理论和速率理论的要点。
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主题：【讨论】A家的四级杆是不是可以设置温度，作用是什么？
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发表于： 17:36:22
A家的四级杆是不是可以设置温度，作用是什么？温度会造成什么影响呢？
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tang566 加 2 积分，
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好像可以设定150度吧，应该有利于减轻样品对四级杆的污染吧。
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ID：jimzhu
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A可以设定四级杆温度，默认是150度，在某些特殊样品测定时候或烘烤四级杆时候，可以适当调节温度。
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只有A家的可以单独设置四极杆温度？
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ID：tang566
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可以，一般默认是150度。
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:只有A家的可以单独设置四极杆温度？岛津和PE都不行，热电的就摸过一下，忘记咯。。
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ID：cai008
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默认150度，烘烤的时候可以到200度，可以减少对四级杆的污染。
ruan651209
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因为A家没有预四极专利，中性粒子在杆上附集，只好加温去除。不过，新的T家，也使用了，预四极加温，加上原有的预四极偏转，效果应该也不错。专利或专利封锁：猫有猫路，虾有虾道。温度有升降，位置就有可能游移，但对分辨率及响应影响应是很有限。预四极离子偏转，估计会导致不同质荷比离子响应差异，感觉呗。（不同质荷比离子在预四极内途径不同，这个已确认）。
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:只有A家的可以单独设置四极杆温度？目前只有A家的四级杆可以升温。
蓝是那么的天1188
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升温是为了防止四级杆污染。
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四极杆温度自己不敢轻易更改 也没改过 怕出问题 仪器太矫情了发布日期：日&|&标签：&&&
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