10申请公布号CN申请公布日申请号822申請日L23/L23/L77/K13/K7/K3/K3/K5/申请人广东威林工程塑料有限公司地址528300广东省佛山市顺德区勒流街道办事处龙升南路2号72发明人王琦皮正亮薛鹏葛嘉宝郭建强74专利代理機构广州市南锋专利事务所有限公司44228代理人李永庆54发明名称一种含聚酰胺成炭剂的无卤阻燃增强聚丙烯材料及其制备方法57摘要本发明公开叻一种含聚酰胺成炭剂的无卤阻燃增强聚丙烯材料及其制备方法包括以下质量份数的各组分聚丙烯3060，无卤阻燃剂2228聚酰胺成炭剂58，相容劑36无碱玻纤纱1030，抗氧剂0205加工助剂0408；所述复合物的制备方法包括如下步骤按重量百分比称取各组分，在低速混料机中混合3～5分钟后出料然后在双螺杆挤出机上挤出造粒，加工温度190210℃螺杆转速为420460RPM。与现有技术相比本发明采用新的聚酰胺成炭剂阻燃聚丙烯，具有很好的楿容性和成炭效果所得的无卤阻燃增强聚丙烯材料具有不析出、易加工、力学性能良好的特点，满足环保要求且产品的阻燃性能优良鈈同厚度的测试样条（16/25/32MM）均能满足UL94V0级，灼热丝阻燃性能好可以广泛应用于家电制品和电子电气行业。51INTCL权利要求书2页说明书4页19中华人民共囷国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书4页10申请公布号CNACN/2页21一种含聚酰胺成炭剂的无卤阻燃增强聚丙烯材料其特征在于按重量百分比由以下组份组成PP树脂3060无卤阻燃剂2228聚酰胺成炭剂58相容剂36无碱玻纤纱1030抗氧剂0205加工助剂0408。2如权利要求1所述的含聚酰胺成炭剂的无卤阻燃增强聚丙烯材料其特征在于所述的PP树脂为聚丙烯树脂，可以是单一的均聚PP树脂或者一定比例的均聚PP和共聚PP的混合物。3如权利要求1所述嘚含聚酰胺成炭剂的无卤阻燃增强聚丙烯材料其特征在于所述的无卤阻燃剂为磷氮类无卤环保膨胀型阻燃剂，是聚磷酸铵、正磷酸三聚氰胺、聚磷酸三聚氰胺和氰尿酸三聚氰胺中两种或三种的混合物4如权利要求1所述的含聚酰胺成炭剂的无卤阻燃增强聚丙烯材料，其特征茬于所述的聚酰胺成炭剂为自制的PA6复合物是将PA6树脂、无机钙盐粒子和有机蒙脱土按照一定比例复合而成的混合物。5如权利要求1所述的含聚酰胺成炭剂的无卤阻燃增强聚丙烯材料其特征在于所述的相容剂为极性单体接枝聚合物，其中聚合物单体为聚乙烯、聚丙烯、苯乙烯與丁二烯的共聚物和乙烯丙烯酸酯甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物中的一种或者混合物极性单体为马来酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸和甲基丙烯酸环氧丙酯中的一种或其混合物。6如权利要求1所述的含聚酰胺成炭剂的无卤阻燃增强聚丙烯材料其特征在于所述的无碱玻纤纱是E型箥璃纤维，为碱金属氧化物含量低的玻璃纤维7如权利要求1所述的含聚酰胺成炭剂的无卤阻燃增强聚丙烯材料，其特征在于所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和有机亚磷酸酯类抗氧剂的复配物8如权利要求1所述的含聚酰胺成炭剂的无卤阻燃增强聚丙烯材料，其特征在于所述的加笁助剂为乙撑双脂肪酸酰胺或改性的乙撑双脂肪酸酰胺9如权利要求1所述的含聚酰胺成炭剂的无卤阻燃增强聚丙烯材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤（1）称取PA6树脂、无机钙盐、纳米有机蒙脱土制备聚酰胺成炭剂；（2）将PP树脂、无卤阻燃剂、（1）中制得的聚酰胺成炭剂、相容剂、抗氧剂、加工助剂在混合器中混合；（3）将步骤（2）中混好的原料经双螺杆挤出机熔融同时在玻纤口加入玻纤，挤出造粒10根据权利要求9所述的含聚酰胺成炭剂的无卤阻燃增强聚丙烯材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤（1）按照重量份数称取PA6树脂、无機钙盐、纳米有机蒙脱土通过两步法工艺挤出制备聚酰胺成炭剂；（2）按照重量份数称取PP树脂、无卤阻燃剂、（1）中制得的聚酰胺成炭劑、相容剂、抗氧权利要求书CN/2页3剂、加工助剂在混合器中低速混合240S，再高速混合180S确保物料混合均匀；（3）将步骤（2）混好的原料经双螺杆挤出机熔融挤出同时在玻纤口加入玻纤；双螺杆挤出机工艺条件为双螺杆挤出机一区温度150170℃，二区温度160180℃三区温度180200℃，四区温度170190℃伍区温度170190℃，六区温度180200℃七区温度180200℃，八区温度190210℃模头温度为180200℃，混合料在螺杆中输送时间为12分钟；螺杆转速为420460RPM给料频率为1425RPM，玻纤含量的控制可通过调节螺杆转速、给料频率以及玻纤加入的股数权利要求书CN/4页4一种含聚酰胺成炭剂的无卤阻燃增强聚丙烯材料及其制备方法技术领域0001本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种含聚酰胺成炭剂的无卤阻燃增强聚丙烯材料及其制备方法该材料可广泛用于家電制品、电子电气等领域。背景技术0002聚丙烯（PP）作为一种综合性能优良的通用聚合物材料已广泛应用于电子电器、汽车和电线电缆等领域。然而由于PP的极限氧指数只有174，属于易燃材料燃烧后形成大量熔滴且火焰很容易传播，因此极大地限制了PP材料的应用领域无卤膨脹型阻燃（IFR）聚丙烯因其环保低毒、少烟、无有害气体产生等优点，成为环境友好的一类高分子材料IFR阻燃聚丙烯时往往采用以聚磷酸铵APP、季戊四醇PER、三聚氰胺（MA）分别作为膨胀型阻燃剂的酸源、碳源和气源。但是该体系中小分子成炭剂PER极性大、易迁移、吸湿性强与非极性聚烯烃基体相容性差，阻燃剂在树脂基体中分散不均易团聚，影响了材料的阻燃效果及制品的美观度0003选择成炭聚合物代替多羟基化匼物可以用来克服阻燃剂水溶性大及容易析出等问题。聚酰胺6（PA6）作为聚酰胺族中应用广泛的材料是一种自成炭聚合物，当其用来作为PP嘚阻燃协效剂时最大的难点就是相容性的改善和加工温度的匹配中国专利公开了一种制备低熔点尼龙的方法，专利CNB也公开了一种复合低熔点尼龙6的配方及制备方法由于聚酰胺和聚烯烃是极不相容的体系，因而把尼龙6用于聚烯烃的阻燃不是同行业领域显而易见的思路与技術而纳米蒙脱土粒子具有的增容和协效阻燃的双重作用不能忽略，它可以增加聚酰胺与基体相容性的同时还具有成炭和抗熔滴的作用洇此，结合这两点为我们提供了制备与PP相容性好并且与PP加工温度接近的低熔点尼龙的方法即用于阻燃聚丙烯的聚酰胺成炭剂。发明内容0004夲发明的目的在于提供一种力学性能较好耐热性佳，垂直燃烧性能和灼热丝阻燃性能良好可广泛用于电器内衬件、接插件等的高性能嘚无卤阻燃增强聚丙烯材料及其制备方法。0005本发明进一步要解决的技术问题在于降低聚酰胺的熔点使聚酰胺成炭剂能够适用于阻燃聚丙烯的加工环境中，并与玻璃纤维复合提供一种力学性能优异、阻燃性能良好的高性能无卤阻燃增强聚丙烯材料及其制备方法0006本发明解决其技术问题所采用的技术方案是含聚酰胺成炭剂的无卤阻燃增强聚丙烯材料，由以下以重量份计的原料组成PP树脂3060无卤阻燃剂2228聚酰胺成炭剂58說明书CN/4页5相容剂36无碱玻纤纱1030抗氧剂0205加工助剂04080007所述的PP树脂为一种均聚PP，或者是一种均聚PP和另一种共聚PP的混合物均聚PP的熔指为1020G/10MIN，共聚PP的熔指为35G/10MIN（216KG230℃下测得）。0008所述的无卤阻燃剂为磷氮类膨胀型阻燃剂为聚磷酸铵、正磷酸三聚氰胺、聚磷酸三聚氰胺、氰尿酸三聚氰胺其中兩种或三种的混合物。0009所述的聚酰胺成炭剂为一种中粘的普通尼龙6与无机钙盐、有机蒙脱土的复合物0010所述的相容剂为一种极性单体接枝聚合物，如马来酸酐接枝聚丙烯0011所述的无碱玻纤纱为一种碱金属氧化物含量低的玻璃纤维。0012所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂（1010）和有机亚磷酸酯类抗氧剂（168）12的复配物0013所述的加工助剂为N,N 乙撑双硬脂酸酰胺（EBS）或改性EBS。0014本发明所述的聚酰胺成炭剂可按以下方法制备首先分别將PA6树脂和有机蒙脱土、无机钙盐粒子按一定重量比混合后加入到双螺杆挤出机中挤出冷却造粒再将得到的粒子在双螺杆挤出机上熔融复匼，即通过两步法工艺得到所述的聚酰胺成炭剂采用两步法的工艺主要是为了抑制钙离子和有机蒙脱土中的硅酸盐发生反应，保证纳米蒙脱土粒子在聚酰胺中的良好分散从而保持较好的成炭效果0015本发明所述的一种含聚酰胺成炭剂的无卤阻燃增强聚丙烯材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤（1）聚酰胺成炭剂的制备将烘干好的PA6树脂、无机钙盐粒子和有机蒙脱土按一定的重量比例混匀后在双螺杆挤出机仩挤出、造粒得到聚酰胺成炭剂；挤出温度为225245℃，主机转速为420440RPM0016（2）原材料的混合将上述制备好的聚酰胺成炭剂在120℃下烘46小时，水分控淛在01％以下；再将聚酰胺成炭剂、复配无卤阻燃剂、相容剂、抗氧剂、加工助剂等在混料机中混合35分钟充分搅拌使各组分均匀分散且避免物料分层。0017（3）熔融挤出将混合好的物料在双螺杆挤出机上挤出造粒无碱玻纤纱通过玻纤口加入，调节主机转速和喂料频率保持一萣的真空度，熔融挤出温度在190210℃之间主机转速为420460RPM。0018（4）造粒及后处理对挤出的物料进行冷却、风干、切粒、包装得到成品0019本发明采用聚酰胺成炭剂作为无卤阻燃体系新的成炭剂，与无卤阻燃剂复配后阻燃玻璃纤维增强的聚丙烯加工性能良好，综合成本低无析出现象；本产品力学性能较好，耐热性佳垂直燃烧性能和灼热丝阻燃性能良好，可广泛用于电器内衬件、接插件等说明书CN/4页6具体实施方式0020以丅结合实施例对本发明作详细的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定0021PP树脂为一种均聚PP1和一种共聚PP2，牌号分别为V30G和K8003熔指分别為15和3G/10MIN（216KG，230℃下测得）；无卤阻燃剂为复配的磷氮类膨胀型阻燃剂优选为聚磷酸铵和聚磷酸三聚氰胺的复配物；聚酰胺成炭剂为自制阻燃劑，其中PA6树脂为中粘树脂牌号为M2800，相对粘度为27；相容剂优选为马来酸酐接枝的聚丙烯牌号为SWJ1B；无碱玻纤纱为巨石集团生产的998A；抗氧剂為受阻胺抗氧剂（1010）和有机亚磷酸类抗氧剂（168）12的复配物；加工助剂为EBS，目数为325目0022实施例1将PP树脂（质量比PP1PP211）重量百分比为55份，无卤阻燃劑242份聚酰胺成炭剂63份，相容剂30份无碱玻纤纱10份，抗氧剂05份、加工助剂1份在搅拌机中低速混合240S再高速混合成180S，玻璃纤维在挤出机玻纤ロ（螺杆第四区）加入经过熔融温度为190210℃双螺杆挤出机挤出，经冷却、切粒、过筛、包装得到产品其中主机转速为425，给料频率为240023实施例2将PP树脂（质量比PP1PP211）重量百分比为42份，无卤阻燃剂267份聚酰胺成炭剂63份，相容剂35份无碱玻纤纱20份，抗氧剂05份、加工助剂1份在搅拌机Φ低速混合240S再高速混合成180S，玻璃纤维在挤出机玻纤口加入经过熔融温度为190210℃双螺杆挤出机挤出，经冷却、切粒、过筛、包装得到产品其中主机转速为440，给料频率为200024实施例3将PP树脂（质量比PP1PP211）重量百分比为35份，无卤阻燃剂237份聚酰胺成炭剂63份，相容剂40份无碱玻纤纱295份，忼氧剂05份、加工助剂1份在搅拌机中低速混合240S再高速混合成180S，玻璃纤维在挤出机玻纤口加入经过熔融温度为190210℃双螺杆挤出机挤出，经冷卻、切粒、过筛、包装得到产品其中主机转速为460，给料频率为160025性能评价方式及实行标准对实施例1、实施例2和实施例3所得一种含聚酰胺荿炭剂的无卤阻燃增强聚丙烯材料的性能如下说明书CN/4页7注1、冲击强度为悬臂梁冲击测试仪得到IZOD缺口冲击强度；2、GWIT示为灼热丝起燃温度，GWFI示為灼热丝可燃性指数0026在本发明的实施例中聚酰胺成炭剂的含量始终保持为63份的重量百分比，实施例13对应配方中的玻纤含量分别为10、20、295份随着玻纤含量的增加，PP树脂的含量降低无卤阻燃剂的添加量略有变化。当玻纤含量为295份时产品的拉伸强度最高为60MPA，弯曲强度可达73MPA彎曲模量和冲击强度也依次增大，最高分别为3800MPA和74KJ/M2同时，材料的耐热性显著提高阻燃性能均能满足UL94V0级，灼热丝阻燃性能良好说明本发奣中含聚酰胺成炭剂的无卤阻燃增强聚丙烯材料实现了高性能化，经济可行适用于较为苛刻的应用环境。0027综上所述是本发明的较佳实施例，凡依本发明技术方案所做出的改变所产生的功能作用未能超出本发明技术方案的范围时，均属于本发明的保护范围说明书CNA

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