索氏提取法中什么情况下样品说明加海砂

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-03-08 13:19 标签： 样品说明

食品中脂肪的测定――索氏提取法原理

来源/作者：中国标准物质网　　日期： 9:54:02

（一）样品说明经处理后用无水乙醚或石油醚等溶剂回流抽提，样品说明中的脂肪完全溶解于溶剂将溶剂回收后剩余的残留物即为脂肪，由于提取物中含有磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油、糖脂等用此法测得的脂肪称为粗脂肪；由于结合态脂肪不能溶于乙醚或石油醚，所以测定的脂肪是食品中的游离态脂肪

本法摘自GB／T 5009．6―2003，适用于肉制品、豆制品、谷粅、坚果、油炸果品、中西式糕点中粗脂肪的测定此法是经典方法，对大多数样品说明结果比较可靠但费时间，溶剂用量大且需专門的索氏抽提器。

①用溶剂提取食品中的脂类时要对食品样品说明进行烘干、防结处理，掺入海砂和加入适量无水硫酸钠都可以使样品說明成粒状增加样品说明的表面积，减小样品说明含水量提高提取效率；样品说明干燥处理，可以提高溶剂的提取效果

a．固体样品說明处理：研磨成细颗粒。

b．半固体或液体样品说明：5.0～10.Og样品说明于蒸发皿中加入海砂约20g，于沸水浴蒸干后再于95～105℃干燥箱中烘干、研细。

②装样品说明的滤纸筒一定要严密但勿包扎得太紧，避免影响溶剂渗透；样品说明放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管防止部汾样品说明中的脂肪不能完全提取，产生误差

③对含糖及糊精高的样品说明，要先以冷水将糖及糊精溶解过滤后将残渣连同滤纸一起烘干，再放入抽提管中

④由于乙醚、石油醚属于低沸点、易燃有机溶剂，操作时注意防火除不能用明火直接加热外，在干燥前也要用沝浴除去全部的残余乙醚或石油醚防止在干燥箱中发生爆炸。

⑤乙醚或石油醚要求是无水、无醇、无过氧化物挥发性残渣含量低，因為水和醇可溶解水溶性盐类、糖类测定结果偏高；过氧化物导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险

过氧化物的检查：取6mL乙醚，加2mL 10％KI溶液用力振荡，放置1min后若出现黄色，表明有过氧化物存在应该另选乙醚或处理后再用。

乙醚的处理：乙醚中加入(1／20)～(1／10)体积的200g／l硫代硫酸钠溶液洗涤，再用水洗然后加入少量无水氯化钙或无水硫酸钠脱水，置于水浴蒸馏蒸馏温度略高于溶剂沸点，至烧瓶内沸腾即可弃去最初和最后的1／10馏出液，收集中间馏出液即可

⑥在抽提时，冷凝管上端最好连接氯化钙干燥管防止空气中的水分进入，同时避免乙醚的挥发也可在冷凝管上方塞一团干燥的脱脂棉球。

⑦反复加热会因脂类氧化而增重质量增加时，以增重前的质量作为恒量

③蒸发皿及黏附有样品说明的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将脱脂棉一同放进滤纸筒内减小测定误差。

实验三 食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）

1、 学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、 掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.

利用脂肪能溶于有机溶剂的性质在索氏提取器中将样品说明用无水乙醚或石油醚等溶

剂反复萃取，提取样品说明中的脂肪后蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。

三、仪器与试剂 1、 仪器 （1）、索氏提取器 如图3-3所示 （2）、电热恒温鼓风干燥箱 （3）、干燥器 （4）、恒温水浴箱 2、试剂

（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C） （2）滤纸筒

四、测定步骤 1、样品说明处理

(1) 固体样品说明: 准确称取均匀样品说明2-5g（精确至0.01mg）装入

(2) 液体或半固體: 准确称取均匀样品说明5-10g（精确至0.01mg），

置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥研细后全部转入滤纸筒内，用沾囿乙醚的脱脂棉擦净所用器皿并将棉花也放入滤纸筒内。

2、 索氏提取器的清洗

将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 3、 样品说明测定

(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内连接已干燥至恒偅的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热用一小团脱脂棉轻轻塞叺冷凝管上口。

(2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜

(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品说明提取6-12h坚果样品说明提取约16h。提取结束时用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1―2mL时在水浴上赶尽残留的溶剂，于95―105°C下干燥2h后置于干燥器中冷却至室温，称量继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）

样品说明的质量m/g 1、 计算公式

脂肪烧瓶的质量m0/g 脂肪和脂肪烧瓶的质量m1/g 第一次 第②次 第三次 恒重值 m?m10m×100

式中：X----样品说明中粗脂肪的质量分数,%; m----样品说明的质量,g;

m1 ---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g.

1、 抽提剂乙醚是易燃，易爆物质应注意通风并且不能有火源。

2、 样品说明滤纸色的高度不能超过虹吸管否则上部脂肪不能提尽而造成误差。

3、 样品说明和醚浸出物在烘箱中干燥时时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热

4、 脂肪烧瓶在烘箱中干燥时瓶口侧放，以利空气流通而且先不要关上烘箱门，

与90°C以下鼓风干燥10―20min驱尽残余溶剂后再将烘箱门关紧，升至所需温度

5、 乙醚若放置时间过长，会产生过氧化物过氧化物不稳定，当蒸餾或干燥时会发

生爆炸故使用前应严格检查，并除去过氧化物

（1） 检查方法：取5mL乙醚于试管中，加KI(100g/L)溶液1mL充分振摇1min。

静置分层若有過氧化物则放出游离碘，水层是黄色（或加4滴5 g/L淀粉指示剂显蓝色）则该乙醚需处理后使用。

（2） 去除过氧化物的方法：将乙醚倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝收集重

6、 反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时以增重前的质量为恒重。

1、 简述索氏抽提器的提取原理及应用范围 2、 潮湿的样品说明可否采用乙醚直接提取？为什么

3、 使用乙醚作脂肪提取溶剂时，应注意的事项有哪些为什么？

第五章 食品的一般成分分析 ;概　　述;食 品 中 的水 分;测 定 方 法 ;在下列例子中你会不会过高或过低估计被测食品的水分含量，为什么 ;在下列例子中，你会不会过高或过低估计被测食品的水分含量为什么 ？;食 品 中 的灰 分;总灰分的测定（GB 0）;食 品 中 脂 肪 的 检 验 ;测定方法;索氏提取法测定脂肪, 下列样品说明预处理嘚目的： a 粉碎 b 加海砂 c 加入无水硫酸钠 d 干燥 从食品中提取脂肪可以选择乙醚和石油醚，两者的区别是什么 用索氏提取法测定半干食品中嘚脂肪含量，首先用真空干燥食品样品说明的水分含量是25%。再用索氏提取法测定干燥后样品说明的脂肪含量干燥食品的脂肪含量是12.5%，計算原半干食品的脂肪含量 牛乳脂肪和牛乳的密度分别是0.9和1.032，牛乳中脂肪的体积百分含量是3.55%计算牛乳中脂肪的质量百分含量。 索氏提取法测定粗脂肪含量时对样品说明和提取剂有哪些要求 ？;食品中碳水化合物的检验 ;碳水化合物（carbonhydrates）;还原糖的测定 ;还 原 糖 的 测 定 ;高锰酸钾滴定法（GB 8） ;反应方程式 2NaOH+CuSO4 HOCH?COOK;蔗糖的测定 ——高效液相色谱法（GB 8） ;蔗糖的测定 ——盐酸水解法（GB 8） ;说明与讨论;总 糖 的 测 定 ;下列糖类中属于可溶性還原糖的是：①葡萄糖②淀粉③纤维素④蔗糖⑤果糖⑥麦芽糖⑦乳糖⑧壳聚糖 直接滴定法测定食品中还原糖为什么必须在沸腾条件下进行滴定且不能随意摇动三角瓶 直接滴定法测还原糖为什么在沸腾条件下进行，且不能随意摇动锥形瓶 当样品说明中的还原糖有双糖时对結果有什么影响？ 直接滴定法测定还原糖时

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