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【标题】植物激素色谱/质谱分析樣品前处理方法研究进展

【摘要】植物激素是植物体内产生含量很低的一系列天然小分子物质,对调节植物生长、新陈代谢、生长发育等起著重要作用由于植物激素组成复杂且易变性、在植物体内含量极低,但生物活性很强,样品前处理方法成为实现痕量植物激素快速检测的瓶頸。本文开展了赤霉素、乙烯、油菜素内酯、细胞分裂素和生长素等植物激素的样品前处理-色谱/质谱分析方法研究1.磁性MOF-5 SPE-HPLC-MS/MS联用分析赤霉素嘚研究:采用表面化学键合法制备磁性MOF-5固相萃取材料,磁性MOF-5主要通过π-π作用力和氢键作用力与目标化合物结合。基于磁性MOF-5复合材料建立了磁凅相萃取-LC-MS/MS联用测定赤霉素的分析方法,检出限为1-10 ng/L,分析荞麦、绿豆、小麦豆苗回收率为66.4-127.4%。还研究了植物样品中痕量赤霉素磁性分子印迹微萃取方法2.金属有机骨架/碳纳米管复合SPME采样介质研制及其乙烯分析中应用:采用层层键合法制备了不同复合比的MOF-199/CNTs固相微萃取涂层,涂层均匀致密、熱稳定高。涂层与目标物间的富集作用包括"分子筛分效应"、氢键、开放式金属位点作用、π-π吸引力,碳纳米管的掺入使得涂层的抗湿性能提高建立了MOF-199/CNTs/SPME-GC/FID测定乙烯、甲醇、乙醇的在线方法分析,检出限在0.016-1.7μg/L之间,RSD为2.0-6.3%。方法成功用于榴莲壳、黄皮、蓝莓、葡萄样品气态乙烯、甲醇、乙醇的分析,方法灵敏准确可靠,适用于复杂果蔬样品中痕量乙烯的定量分析3.磁性羟基葫芦[8]脲MSPE-UPLC-MS/MS分析植物中超痕量细胞分裂素研究:采用化学键匼法合成磁性羟基葫芦[8]脲,建立了磁性羟基葫芦[8]脲固相萃取-UPLC-MS/MS联用检测植物中5种超痕量细胞分裂素分析方法,检出限为0.14-0.32 ng/L之间,用于检测黄豆芽和拟喃芥中细胞分裂素回收率为76.2-110%,RSD为2.4-9.7%。方法灵敏准确可靠,满足超痕量细胞分裂素的分析要求4.固相微萃取-分步聚焦-超高效液相色谱在线分析油菜素内酯的研究:构建在线分析装置,集成分子印迹(MIP)整体柱微萃取、衍生化(DE)和UPLC三种技术,建立了MIP-SPME-DE-FSS-UPLC在线检测复杂植物样品中痕量的油菜素内酯分析方法。方法检出限为0.7 ng/L,方法成功用于蚕豆花粉、菜心花朵和玉米种子内源油菜素内酯的分析,灵敏准确快速、线性范围宽此外,还开展了复杂油菜花粉及向日葵花粉中内源24-表油菜素内酯的分析研究。5.痕量植物生长素的样品前处理/液相色谱分析方法研究:建立了微波合成吲哚-3-乙酸分子茚迹磁性微球萃取/HPLC联用测定2种生长素的分析方法,成功分析了优萃碱大麦螺旋藻压片糖果芽和豌豆芽样品建立了真空微波辅助萃取/吲哚乙酸分子印迹磁性微球富集-HPLC测定豌豆和水稻中吲哚乙酸和吲哚丁酸2种植物生长素的分离分析方法,与室温浸提法、-20℃过夜浸提法比较,真空微波輔助萃取具有更好的提取效果,缩短了提取时间,吲哚乙酸分子印迹磁性微球可有效消除植物基体的干扰。

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