加拿大不列颠哥伦比亚大学成功开发出可反射各种波长光线的玻璃薄膜，使普通透明玻璃能够呈现包括紫外光、红外光以及可见光在内的各种斑斓颜色。研究项目负责人、该大学化学教授马克&麦克马兰表示，该项成果既有助于节约能源，又可美化建筑外观。相关文章发表在最新出版的《自然》杂志上。
　　研究团队使用一种被称为纳米晶体纤维素的物质制成了这种玻璃薄膜，这种纳米晶体纤维素是纸浆和纸的主要成分。
　　该玻璃薄膜制造工艺由多步骤构成。首先将水、纤维素和硅等物质加以混合，待混合溶液干燥后，纤维素就变为由许多微柱形晶体组成的螺旋状图形。麦克马兰形象地介绍说，想象一下，在一个层面上这些微柱形晶体基本都朝向相同的方向，而在另一个层面上的微柱形晶体布局与之相似，但朝向略有差别，以此类推，每一层微柱形节能晶体方向都与其紧邻的层面有所不同。然后，研究人员将多层晶体纤维素烧制到一张事先打上微细小孔的玻璃薄膜上，小孔的尺寸与排列同晶体一致。由于这些小孔具有螺旋结构，玻璃薄膜就可反射不同波长的光线，颜色美妙绝伦。
　　研究人员表示，玻璃薄膜光线反射&调节&技术类似甲虫翅膀反射出七彩光的原理，产生的光线就像钻石反射出的璀璨光芒。他们可以非常容易地调节玻璃薄膜的反射波长，范围从红外光到可节能环保见光直到紫外光。建筑窗户如果覆上该玻璃薄膜，窗户就可以反射红外光，而夏天红外光正是加热建筑的&元凶&。这种玻璃薄膜还能用作墙体涂料，当人们路过时，可以在不同角度看见各种颜色的反射光。
　　目前已经成熟的玻璃光反射技术是通过在玻璃中掺入化学物质为玻璃上色而反射光线，但这种方式使建筑内部光线暗淡，需要增加照明；另外，玻璃中掺入的化学物质在阳光的长期照射下会退化失效，而新研发的玻璃薄膜则不存在这些问题。
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【说明书】：
发明领域本发明涉及从纤丝纤维素制备膜的方法。本发明还涉及纤丝纤维素膜。技术背景纤丝纤维素是指得自于纤维素原料的孤立的纤维素微纤丝或微纤丝束。纤丝纤维素，也称为纳米纤丝状纤维素(NFC)和其他相关名称，其基于自然界中丰富的天然聚合物。纤丝纤维素有很多潜在用途，例如基于其在水中形成粘性凝胶(水凝胶)的能力。纤丝纤维素生产技术以浆液纤维的水性分散体的研磨(或均化)为基础。分散体中纤丝纤维素的浓度通常非常低，通常约为1-5％。研磨或均化工艺之后，所得纤丝纤维素材料是稀释的粘弹性水凝胶。另一兴趣在于从纤丝纤维素制造结构化产品，其通过除去水分至一定程度，使得该产品作为自立式结构以膜的形式存在，其可用于多种应用，例如那些需要生物降解性的应用。强保水性是纤丝纤维素的典型性质，因为水通过无数氢键与纤丝键合。因此，达到膜的干物质含量需要很长的干燥时间。常规方法如真空过滤会耗费若干小时。纤丝纤维素分散体的低稠度有利于形成薄的膜，该膜表面上的变化很小，为几克的水平。另一方面这也会增加需要在干燥过程中除去的水量。对于一些纤丝纤维素等级，例如包含带阴离子电荷的基团的纤丝纤维素(带阴离子电荷的纤丝纤维素)，较高的粘度是一个附加的问题，其导致较长的脱水时间。这种带阴离子电荷的纤丝纤维素可以是例如经化学改性的纤维素，其包含作为改性结果的羧基基团。带阴离子电荷的纤丝纤维素的例子包括通过N-烃氧基介导的催化氧化(例如通过2,2,6,6-四甲基-1-哌啶N-氧化物)得到的纤维素或羧甲基化的纤维素，其中的阴离子电荷是由解离的羧酸部分导致的。据推测，以慢速进行机械除水时的问题是，纤丝纤维素水凝胶在其自身周围例如在过滤过程中形成非常致密且不可渗透的纳米尺寸膜的能力。所形成的壳阻碍水从凝胶结构扩散，导致非常慢的浓缩速率。其同样适用于蒸发，这时皮层的形成阻挡了水的蒸发。由于天然的(未经化学改性的)或经化学改性的纤维素的纤丝纤维素水凝胶的性质，在适合于工业生产的短时间内形成均匀结构的膜是极具挑战性的。发明概述本发明的目的是提供将较低稠度的纤丝纤维素干燥至能用作膜的干物质水平的新颖方法。本发明的目的还包括在工业生产方面可行的时间内生产纤丝纤维素膜。在该方法中，通过以下步骤从液体介质中的纤丝纤维素分散体开始制备膜：首先通过降低压力，使液体通过对于纤丝纤维素的纤丝是不可渗透的但对液体是可渗透的过滤器织物排除，在过滤器织物上形成膜片，之后在膜片的反面加热，同时继续利用过滤器织物上的压差通过过滤器织物来排除液体。当膜片达到所需的干物质含量时，将其作为独立式膜从过滤器织物上取下，可进一步处理或储存。在通过排除液体而正形成的膜片反面进行加热可通过与热表面接触(传导)或通过照射膜片表面(辐射热)来实现。同时，通过存在于过滤器织物正反两面上的压差来排除水分。这可通过减压或用加热表面机械压制膜片来实现。对正形成的膜片进行加热，使其温度升高至低于液体沸点的范围，从而促进以液体状态除去该液体。若已通过用加热表面抵靠过滤器织物压制膜片来实现压差，则可通过抵靠过滤器织物的自由面来设置吸收片使其接受从织物流出的液体，从而促进膜片中液体的最后排除。可使用能接受水分的吸收浆粕(pulp sheet)、吸墨纸或干燥毡。可将这些吸收片一层层地设置于抵靠过滤器织物的自由面。这种或这些吸收片通过从正形成的膜片吸收而除去液体。能显著减少干燥时间(达到膜片所需的目标干物质含量的时间)。一些等级的纤丝纤维素特别难以干燥，因为它们具有保水能力，干燥需要的时间明显长于普通“天然”等级。特别难以干燥的纤丝纤维素分散体的一个例子是含有带阴离子电荷的基团的纤丝纤维素。阴离子电荷源于解离的羧酸部分的带阴离子电荷的纤丝纤维素的具体例子包括通过N-烃氧基介导的催化氧化(例如通过2,2,6,6-四甲基-1-哌啶N-氧化物)获得的纤维素或羧甲基化的纤维素。这些带阴离子电荷的纤丝纤维素等级是用于制备膜的潜在起始材料，因为容易从经化学改性的浆液制造高品质的纤丝纤维素分散体。可通过加入酸来降低分散体的pH，从而对带阴离子电荷的纤丝纤维素等级进行预处理。这种预处理降低了保水能力。例如通过使纤丝纤维素分散体的pH降低至低于3，可减少使用上述方法的干燥时间。若纤维素纤丝的尺寸较小，则它们能与要除去的液体一起流过过滤器织物，即使使用可行的最小孔径的过滤器织物也是如此。根据该方法的一种实施方式，通过在过滤器织物上施加第一纤丝纤维素分散体并通过对于该第一纤丝纤维素分散体的纤丝为不可渗透性的过滤器织物排除液体从而形成纤丝网络，来从滤液分离纤维素纤丝。这种纤丝网络作为一种辅助过滤器用于随后施加的第二纤丝纤维素分散体，该第二纤丝纤维素分散体的纤丝尺寸小于第一纤丝纤维素分散体的纤丝尺寸。施加了第二纤丝纤维素分散体之后，如同一步施加的纤丝纤维素分散体那样进行排除液体。第二纤丝纤维素分散体具有一定的纤丝尺寸，使得其与过滤器织物的孔径相比，能与从该分散体排除的液体(滤液)一起渗透通过该织物。第二纤丝纤维素分散体的量大于第一纤丝纤维素分散体的量，其构成干燥膜重量的最大部分。可使用孔径明显小于粒径(纤丝尺寸)的过滤器织物，使得该织物能通过其渗透性特征(截止值)将纤丝纤维素分散体分离成基本不含纤丝的滤液以及由纤维素纤丝和该纤丝纤维素分散体中可能包含的其他固体物质组成的经过滤的膜片。这种过滤器织物的孔径为微米范围。过滤器织物由不与经过滤的纤丝纤维素膜片粘合的材料制成。可使用塑料作为过滤器织物的材料。可使用的过滤器织物的一个例子是紧密编织的聚酰胺-6,6织物。这种聚酰胺织物可以有多种孔径，可根据纤丝纤维素的粒径进行选择。用于向纤丝纤维素传热的加热表面也不与经过滤的纤丝纤维素膜片粘合。可使用涂覆有排斥性耐热涂层如PTFE的金属板。该方法可用于通过按照预定顺序在过滤器织物上施加纤丝纤维素分散体并进行相继工作阶段从而在片料模具中相继地逐一制造独立膜，或者用于通过在移动的过滤器织物上施加纤丝纤维素分散体、并由该过滤器织物运载正形成的膜片通过相继工作阶段从而以连续工艺制造连续膜。施加在过滤器织物上的纤丝纤维素分散体的起始浓度通常不高于5％，例如在0.5-5.0％范围内。这通常是通过分解纤维状原料进行制造的工艺出口处的纤丝纤维素初始浓度。但是可以用液体从该初始浓度(来自制造工艺的产品浓度)对纤丝纤维素分散体进行稀释以达到合适的起始浓度来确保其均匀分布在过滤器织物上从而避免膜结构发生变化。根据纤丝纤维素等级的特征粘度，起始浓度可更低或更高，可在0.1-10％范围内变化。对于低粘度等级可使用较高的浓度，使得即使在高浓度下也能够均匀铺展在过滤器织物上。要排除的液体通常是水，即，纤丝纤维素是水性纤丝纤维素，其中的纤维素纤丝通常以较低的浓度分散在水中，该浓度不高于5％，例如在0.5-5.0％范围内，但起始浓度可在较宽范围内变化，例如0.1-10％。类似地，在对悬浮于水中的纤维状起始材料进行分解的制造工艺中，从该工艺流出的纤丝纤维素也是水性纤丝纤维素。对于从纤丝纤维素分散体中排除液体的操作，当该液体是水时，可将该操作称为“脱水”。当要排除的液体是水时，优选对过滤器织物上的纤丝纤维素进行一定强度的加热，使得该纤丝纤维素的温度升高到至少70℃但低于100℃，例如在70-95℃范围内。与预期相反，将温度升高到超过100℃不会改进干燥结果，因为既然膜片包含大量水并且在干燥的起始阶段是通过压差来除去水，就必须不让水沸腾，因为水沸腾会对膜造成有害影响。当膜片足够干燥并且通过压差无法进一步从该膜片提取水分时，可通过蒸发除去仍然与最终形成的片的纤丝网络结合的残余水。在这种情况下也可使用高于100℃的温度。过滤器织物的类型是不会与纤丝纤维素的膜片发生粘合。合成的聚合物材料如PET、聚酰胺和含氟聚合物是合适的材料。但是也可使用过滤层，其能保留纤维素纤丝同时允许液体通过，该过滤层的目的与过滤器织物相同，但是该过滤层保持与膜片粘合并形成该膜产品的一部分。在这种情况下，过滤层可由能与膜片的纤维素纤丝粘合的材料制成，例如其可由纤维素纤维制成。纤丝纤维素分散体中可包含用于加强制造工艺或者改进或调节膜性质的辅助剂。这些辅助剂可溶于分散体的液相中或是固体。可以在制造纤丝纤维素分散体的过程中将辅助剂加入到原料中，或者在过滤器织物上施加纤丝纤维素分散体之前将辅助剂加入到该纤丝纤维素分散体中。附图简要描述以下参考附图解释本发明，其中图1和2显示了根据一种实施方式的本发明方法，图3显示了根据本发明方法的第二实施方式的压制步骤，图4显示了根据本发明方法的第三实施方式的干燥步骤，和图5是根据一种实施方式的连续方法的示意图，图6是根据另一种实施方式的连续方法的示意图，图7-15示出对各种膜进行的实验的结果，和图16-18是由不同样品制成的纤丝纤维素膜的AFM图。
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纤维素纳米晶体薄膜的制备与表征
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文档介绍：内蒙古师范大学硕士学位论文纳米TiO,2薄膜材料的制备及其光电特性与光催化活性的研究姓名:郝丽媛申请学位级别:硕士专业:光学指导教师:周炳卿内蒙古师范大学硕士学位论文中文摘要本论文利用溶胶.凝胶法制备纳米薄膜材料,并对其进行过渡金属离子掺杂改性研究。利用.射线衍射仪、原子力显微镜和紫外.可见光谱仪/等表征手段,对纳米薄膜及其掺杂薄膜的光学特性和光催化活性进行了研究,并简单讨论了它们的微结构对电子复合及输运过程的影响。首先,以钛酸丁酯为主要原料、无水乙醇为溶剂、冰醋酸和盐酸为水解抑制剂,采用溶胶.凝胶法和旋转涂膜工艺在普通玻璃表面上制备均匀、透明的纳米薄膜。通过研究原料各组分之间的比例、加水的方式、水解抑制剂、涂膜次数、溶胶的凝胶时间以及热处理温度等因素对薄膜晶体结构及紫外一可见光谱的吸收度值等的影响,获得了制备高质量的纳米薄膜的最佳实验条件为:冰醋酸作为水解抑制剂,且原料各组分之间的比例为::::,在空气中℃热处理。在此条件下用不同水解抑制剂制备了平均晶粒尺度和晶型结构有异的纳米粒子。实验发现,热处理温度是影响纳米粒子平均晶粒尺度和晶型结构的主要因素,锐钛矿相是的低温相,而金红石相是的高温相,且纳米粒子的平均晶粒尺度也随着热处理温度的升高而逐渐增大;当热处理温度为℃时,样品呈锐钛矿相,平均晶粒尺度为.;颗粒分布较均匀且很少出现团聚现象,有较大的比表面积,表面粗糙度为.;其次,利用罗丹明溶液检验纳米薄膜的光催化活性。研究水解抑制剂、涂膜次数、反应时间、光源和罗丹明溶液的初始浓度等因素对纳米薄膜光催化活性的影响。研究结果表明:同等条件下,利用冰醋酸作为水解抑制剂制备的纳米:薄膜的光催化活性较高,涂膜四次时,对罗丹明溶液的降解率达到最大,光催化活性达到最高;随光照时间的延长,罗丹明溶液的颜色逐渐褪去,最大吸收峰迅速降低;有无紫外光源在纳米薄膜降解罗丹明溶液过程中起